废旧活性炭种类对SDS钠吸附容量的影响
时间：2017-02-15 作者：91再生 来源：91再生网
选取不同种类的废旧活性炭分别测定其对SDS的吸附等温线，关联废旧活性炭比表面积、吸附性能与其SDS吸附容量间的关系，期望对用于脱除电镀液中SDS的废旧活性炭的选择提供依据。
材料、试剂及仪器
选用以无烟煤、长焰煤、褐煤和椰壳为原料制成的4种市售典型商品废旧活性炭为吸附剂样品，分别记作AC-1,AC-2,AC-3,AC-4。将废旧活性炭样品洗涤、自然干燥后，研磨至透过200目筛（0.074mm），置于电热恒温干燥箱内，在100°C温度下干燥48h。将制备好的粉末废旧活性炭放入干燥器中备用。
主要试剂有：氢氧化钠（1mol/L），硫酸（0.5mol/L），氯仿，十二烷基硫酸钠标准溶液（10.0mg/L），亚甲蓝溶液（30mg/L），磷酸二氢钠洗涤液（50g/L），酚酞（指示剂），在索式抽提器中经氯仿抽提后的脱绵纸。
研究中使用的主要仪器有：紫外-可见分光光度计（UV-9600型，北京瑞利分析仪器公司），250mL分液漏斗（聚四氟乙烯活塞），索式抽提器（150mL平底烧瓶，Φ35×160mm抽出筒，蛇形冷凝管），超声波清洗器（KQ5200B型，昆山市超声波仪器有限公司），恒温水浴振荡器（SHZ-88型，江苏太仓市实验设备厂）。
废旧活性炭的表征
按GB/T7702.7-2008和GB/T7702.6-2008测定废旧活性炭的碘吸附值和亚甲蓝吸附值指标。
采用Nova-1200型气体吸附仪（美国Quantachrome公司）测定液氮温度下废旧活性炭的氮气吸附/脱附等温线；用BET法计算废旧活性炭的总比表面积，用t-plot法计算其微孔比表面积，相减得大、中孔比表面积；将相对压力为0.995时的氮气吸附容量换算成液态氮气的体积，即为废旧活性炭的总孔容，与t-plot法计算得到的微孔孔容相减得大、中孔孔容。
SDS的测定
目前水中SDS的质量浓度的测定方法有可见分光光度法、色谱法、流动注射分析法、共振光散射分析法等。其中，可见分光光度法灵敏性高，吸光度稳定，共存离子的干扰较小，且操作简单，原料成本较低，是比较经济可行的方法。
本研究中采用亚甲蓝分光光度法（GB7494-37）测定水中SDS的质量浓度。
取分液漏斗10个，分别配置100mL不同质量浓度的SDS标准溶液，将溶液的pH值调至中性。分别加入25mL亚甲蓝溶液，用氯仿反复萃取，将氯仿层移入50mL容量瓶中，加氯仿到标线。在652nm波长处，以氯仿为参比液，测定10个萃取溶液的吸光度（A），做A-ρ标准曲线。取适量待测SDS溶液，与水混合至100mL,根据以上方法测得萃取溶液的吸光度，根据标准曲线反推待测溶液的质量浓度。
实验条件的确定
为测定废旧活性炭对SDS的吸附等温线，需要确定的基本实验条件是废旧活性炭的质量与溶液体积的比例。首先以AC-1为样品，初步进行了探索实验。
镀液中SDS的质量浓度一般在0.5~5.0g/L之间，工作温度在50°C左右。配制质量浓度为2g/L的SDS溶液作为探索溶液，分别取20mL,30mL,35mL,40mL,45mL,50mL该溶液于6个锥形瓶中，加入0.2g的AC-1。将6个锥形瓶置于50°C下恒温振荡24h,使吸附饱和，过滤，测滤液中SDS的质量浓度。
SDS的吸附容量随着溶液体积的增加而急剧增大；当溶液的体积超过35mL后，废旧活性炭对SDS的吸附容量随溶液体积的变化速率逐渐减小；当溶液的体积超过45mL后，吸附容量的变化趋于平缓。
配制质量浓度为0.5,1.0,2.0,3.0,3.5,4.0,4.5,5.0g/L的SDS溶液，标定其质量浓度。分别取质量为0.2g的4种废旧活性炭样品于4个锥形瓶中，分别加入35mL同一质量浓度的溶液，根据1.4中的方法测得4种废旧活性炭对同一质量浓度的SDS溶液的吸附容量，实验时做平行样。以此类推，可测得4种废旧活性炭对8个不同质量浓度的SDS溶液的吸附容量，进而绘制出对应的吸附等温线。
说明用亚甲蓝分光光度法测定溶液中SDS的质量浓度，吸光度稳定，结果比较准确，受干扰性小，且操作简单，成本较低，是一种经济可行的方法。
废旧活性炭的孔结构及吸附性能
所选煤质废旧活性炭由于原料变质程度不同，其比表面积和孔隙分布有很大差异，变质程度由高到低为无烟煤、长焰煤、褐煤。4种废旧活性炭的性能指标，为了更精确地说明比表面积与SDS吸附容量之间的关系，本文对4种废旧活性炭的微孔和大中孔比表面积进行计算，作为对比数据，如图3所示。
AC-4的比表面积和总孔容最大，对碘和亚甲蓝的吸附性能最好，其次为AC-3和AC-1;AC-2虽然比表面积较大，大、中孔率最高，但对碘和亚甲蓝的吸附值却最小，这可能与其孔形状与孔径分布有关。由图3可知：4种废旧活性炭的微孔比表面积由大到小为AC-4、AC-1、AC-3、AC-2,大、中孔比表面积由大到小为AC-2、AC-3、AC-4、AC-1。
随着SDS的质量浓度的增加，吸附容量逐渐增加，当其质量浓度达到一定值后，吸附容量趋于饱和。比较4条吸附等温线及表3数据可知：AC-4对SDS的吸附容量最大，其次是AC-3、AC-1、AC-2。
对于AC-4、AC-3、AC-1而言，SDS吸附容量与废旧活性炭的大、中孔比表面积都有相关性，说明大、中孔比表面积对SDS的吸附有影响；AC-2的大、中孔比表面积虽大，但其SDS吸附容量却最小，因此，可以推测：AC-2较小的微孔比表面积限制了其对SDS的吸附。比较表1和表2可以看出：废旧活性炭对SDS的吸附容量随着碘值和亚甲蓝值的增大而增大。虽然SDS的分子量与亚甲蓝的分子量（分别为288和374）相近，但废旧活性炭对SDS的吸附容量却几乎是对亚甲蓝的吸附容量的2倍。一方面是由于SDS更容易进入大、中孔，另一方面证明微孔对SDS的吸附起到了一定的作用。SDS的长链结构决定了在吸附过程中SDS先进入大、中孔，当SDS以直链插入时可以进入微孔，尽管被微孔吸附的概率很小，但由于这几种废旧活性炭的微孔量都是大、中孔量的5倍以上，所以微孔对吸附也有一定的作用。因此，废旧活性炭在对SDS的吸附过程中，大、中孔起到了主要作用，微孔起到了次要作用。最理想的用于去除水中SDS的废旧活性炭首先必须具有较多的大、中孔，其次应具有一定数量的微孔；碘值和亚甲蓝值可以作为评价废旧活性炭对SDS吸附能力的指标。
（1）采用亚甲蓝分光光度法测定SDS的质量浓度，方法简便可行、操作简单、拟合系数较高、测定结果准确，是一种经济可行的方法。
（2）以长焰煤、无烟煤、褐煤和椰壳为原料制备的废旧活性炭对SDS的吸附容量分别为390mg/g,410mg/g,434mg/g和459mg/g,差异较为明显。
（3）废旧活性炭的微孔比表面积和大、中孔比表面积对SDS的吸附都有影响，但与其相关性不明显。废旧活性炭对SDS的吸附容量随碘值和亚甲蓝值的增大而增大，因此，碘值和亚甲蓝值可以作为评价废旧活性炭对SDS吸附能力的指标。
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