废旧活性炭富集碘量法测定金含量
时间：2017-03-27 作者：91再生 来源：91再生网
一、方法原理：
试样用王水分解，金呈氯金酸状态被废旧活性炭吸附，并与大量杂质分离，使金得以富集。在弱酸性溶液中，用碘化钾还原金（Ⅲ）为金（Ⅰ），释放出一定量的碘，用淀粉作指示剂，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。其反应式如下：
AuCl3＋3KI-→AuI＋3KCl
2Na2S2O3＋3KI-→2NaI＋Na2S4O6
铜、铁干扰测定，但加入掩蔽剂后，10mg铁、铅，3mg铜不影响测定。铅、铋存在使溶液出现黄色，需提前加入淀粉指示剂。加入掩蔽剂氟化氢铵和EDTA，就能消除少量铁和铜的干扰，0.3g克氟化氢铵可掩蔽50mg铁，并能沉淀铅成白色的氟化铅沉淀。当加入20mgEDTA掩蔽1mg铜时，溶液呈明显绿色，但不影响终点判断。
废旧活性炭富集碘量法适用于矿石或冶金产品中1g/t以上金量的测定。
二、试剂配制：
1、废旧活性炭：粒度为0.074mm,将分析纯或化学纯废旧活性炭放入20g/L氟化氢铵溶液中浸泡3小时后抽滤，以盐酸［2％（体积分数）］及水洗净氟根。
2、纸浆：用定性滤纸在水中浸泡，捣碎备用。
3、稀王水［（1＋1）王水］：盐酸＋硝酸＋水＝3＋1＋4。
4、稀逆王水［（1＋1）反王水］：盐酸＋硝酸＋水＝1＋3＋4。
5、聚环氧乙烷（或动物胶）：5g/L，称1g聚环氧乙烷（或动物胶用少量水加热溶解，加4～5滴盐酸，体积稀释至200ml。
6、硫代硫酸钠标准溶液：
①、硫代硫酸钠标准贮存溶液：
称取2.52g硫代硫酸钠（Na2S2O3˙5H2O）溶于新煮沸冷却的水中，加入0.1g碳酸钠，用水定容至1000ml（溶液PH为7.2～7.5）。此溶1ml约相当于1mg金。
②、硫代硫酸钠标准滴定溶液：
取上述硫代硫酸钠标准贮存溶液50ml，加入0.1g碳酸钠，用煮沸后冷却的水稀释至1000ml，即得到1ml约相当于50μg金的硫代硫酸钠标准滴定溶液。经标定后使用。
7、金标准溶液：
①金标准贮存溶液：称取0.5000克高纯金（99.99％）置于50ml烧杯中，加入10ml王水，在电热板上加热溶解完全后，加入5滴氯化钠溶液（200g/L），于水浴上蒸干，加2ml盐酸重复蒸发至干（重复三次），加入50ml盐酸温热溶解后，用水定容至500ml，此溶液含金1mg/ml。
②、金标准工作溶液：取100ml上述金标准贮存溶液，用10％盐酸溶液（体积分数）定容至1000ml，此溶液含金100μg/ml。
8、标定：吸取含金2000μg的金标准溶液于50ml瓷坩锅中，加0.1g碘化钾，搅拌，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色后，加3～5滴淀粉指示剂（10g/L），继续滴定，近终点时应充分搅拌，逐渐滴入至溶液由蓝色变为无色，即为终点。
三、仪器设备：
1、真空泵：抽气速度60升/分钟。
2、抽滤吸附装置：
四、分析步骤：
用感量0.1g的天平称取10g～30g试样于6×9cm瓷舟中，均匀摊平，置于马弗炉中，从300℃以下升温至600℃～650℃，保温1～2小时（中间搅拌2～3次），取出后冷却至室温，移入400ml烧杯中，用水润湿，加入60～100ml稀王水，盖上表面皿加热溶解，低温微沸45min～60min（总溶样时间不少于1小时），溶液体积蒸至30～40ml时取下，用热水洗涤表面皿及烧杯壁，并用热水稀释到150～200ml，搅拌，使可溶性盐类溶解，加入0.5ml聚环氧乙烷（5g/L），搅拌，放置，待溶液冷至40℃～50℃时过滤、吸附。
安装抽滤吸附装置（见图）：将带有活动滤板的吸附柱装于抽滤筒上，倒入滤纸浆，抽干后约2mm～3mm厚，再倒入含有废旧活性炭的滤纸浆（0.5g废旧活性炭和约2g滤纸浆），抽干，高度约5mm～7mm（如金量较高，则应增至10mm～14mm），上面再铺一层薄薄的滤纸浆，将柱内的吸附层仔细压平，并与柱壁贴紧，用水洗净柱壁上的废旧活性炭，将布氏漏斗装于吸附柱上，铺上大小合适的中速定性滤纸一张，倒入少许细滤纸浆于滤纸边缘处，使滤纸边缘与布氏漏斗没有缝隙，调整抽滤速度，使吸附柱内有水柱存在。然后将试样溶液连同残渣倒入漏斗殴中，进行抽滤及动态吸附，漏斗内溶液全部滤干后，用温热的2％盐酸（体积分数）洗涤烧杯2～3次，洗涤残渣及滤纸7～8次，将每个漏斗上的残渣及滤纸划一小缝（消除吸附柱内的负压状态），拿掉布氏漏斗。用温热的氟化氢铵溶液（20g/L）洗吸附柱7～8次，再用用温热的2％盐酸（体积分数）洗吸附柱7～8次，最后用温热水洗3～4次，抽干后，停止抽气。
取下吸附柱内的废旧活性炭纸浆块，放入50ml瓷坩锅中，在电炉上烘干，放入高温炉中于700℃～800℃灼烧20～30min，至灰化完全，取出冷却，加2～3滴氯化钠溶液（200g/L），沿坩锅壁加1～2ml王水，摇动后置于水浴上溶解，蒸干，取下，沿坩锅壁加7～8滴盐酸，重复蒸干2次，取下，加（7＋93）冰乙酸5ml［即7％（体积分数）］，温热溶解，取下冷却后，加0.05g～0.2g氟化氢铵，摇动使铁络合后，再加0.2～2mlEDTA溶液（25g/L）（视铜量而定），立即加入0.1g～0.5g碘化钾，搅拌均匀，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至微黄色，加3～5滴淀粉指示剂（10g/L），继续滴定至蓝色消失，即为终点。
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